1.2.1仪器分析实验室操作守则1

1.2.2仪器分析实验室安全规则2

1.3实验室一般知识3

1.3.1实验室用水的规格与制备3

1.3.1.1实验室用水的规格3

1.3.1.2实验室用水的制备3

1.3.2常用玻璃器皿的洗涤4

1.3.2.1洗涤方法4

1.3.2.2常用洗液的配制4

1.3.3化学试剂5

1.3.3.1化学试剂的级别5

1.3.3.2试剂的保管和使用5

1.3.4气体钢瓶的使用及注意事项6

1.4数据记录与数据处理7

1.4.1有效数字7

1.4.2误差与偏差7

1.4.3回归分析8

1.4.3.1直线回归方程的建立及相关系数8

1.4.3.2定量分析方法8

1.4.4控制和消除误差的方法10

1.5电子天平的正确使用11

1.5.1上海精密FA2104N天平操作规程11

1.5.2梅特勒-托利多EL204天平操作规程12

2电化学分析法 / 13

2.1电位分析法13

2.1.1仪器组成与结构13

2.1.2实验技术13

2.1.3常用仪器的操作规程与日常维护14

2.1.3.1PHS-3C型pH计操作规程14

2.1.3.2pH计及相关电极的日常维护14

2.1.3.3ZDJ-400全自动多功能滴定仪操作规程16

2.1.3.4多功能滴定仪的日常维护17

2.1.4实验17

实验2-1碳酸饮料pH值的测定17

实验2-2乙酸的电位滴定分析及其离解常数的测定19

实验2-3啤酒中总酸的测定21

实验2-4饮用水中氟离子含量的测定22

实验2-5电位滴定法测定酱油中氨基酸总量25

2.2电导分析法26

2.2.1仪器组成与结构26

2.2.2实验技术27

2.2.3常用仪器的操作规程与日常维护28

2.2.3.1雷磁DDSJ-308A型电导率仪操作规程28

2.2.3.2电导率仪及电极的日常维护29

2.2.4实验30

实验2-6饮用水及盐酸溶液电导率的测定30

实验2-7饮用水中溶解氧的测定31

实验2-8食醋中乙酸含量的测定33

2.3极谱、伏安分析法36

2.3.1仪器组成与结构36

2.3.1.1硬件的结构与组成36

2.3.1.2软件功能36

2.3.2实验技术37

2.3.2.1可提供的电化学方法37

2.3.2.2影响金属钝化的因素37

2.3.3常用仪器的操作规程与日常维护37

2.3.3.1LK2005A电化学工作站操作规程37

2.3.3.2电化学工作站的日常维护38

2.3.4实验38

实验2-9阳极极化曲线的测量38

实验2-10阴极极化曲线的测量40

实验2-11电解法制备普鲁士蓝膜修饰电极及电化学行为研究41

实验2-12线形扫描伏安法测定氧化锌试剂中的微量铅42

3分子光谱分析法 / 44

3.1紫外-可见分光光度法44

3.1.1仪器组成与结构44

3.1.2实验技术46

3.1.2.1标准曲线的偏离46

3.1.2.2溶剂对紫外吸收光谱的影响46

3.1.2.3定性分析47

3.1.2.4有机化合物分子结构的推断47

3.1.2.5纯度检查48

3.1.2.6定量测定48

3.1.3常用仪器的操作规程与日常维护49

3.1.3.1723C可见分光光度计操作规程49

3.1.3.2TU-1810紫外-可见分光光度计操作规程49

3.1.3.3T6紫外-可见分光光度计操作规程50

3.1.3.4分光光度计的日常维护50

3.1.3.5比色皿的选择、使用及清洗51

3.1.4实验52

实验3-1邻二氮菲分光光度法测定微量铁52

实验3-2有机化合物的紫外吸收光谱及溶剂对其吸收光谱的影响53

实验3-3饮料中苯甲酸钠的测定54

实验3-4紫外吸收光谱测定蒽醌粗品中蒽醌的含量和摩尔吸光系数ε57

实验3-5肉制品中亚硝酸盐含量的测定59

实验3-6双波长法同时测定维生素C和维生素E的含量60

3.2荧光光谱法62

3.2.1仪器组成与结构62

3.2.2实验技术63

3.2.2.1荧光参数63

3.2.2.2荧光分析的常用方法63

3.2.2.3荧光分析技术63

3.2.2.4荧光强度的影响因素64

3.2.3常用仪器的操作规程与日常维护65

3.2.3.1970CRT荧光分光光度计操作规程65

3.2.3.2日立F-2700荧光分光光度计操作规程66

3.2.3.3荧光分光光度计的日常维护66

3.2.4实验66

实验3-7荧光分光光度法测定维生素B2的含量66

实验3-8荧光分光光度法测定乙酰水杨酸和水杨酸68

实验3-9荧光分光光度法测定药物中奎宁的含量69

3.3红外光谱法71

3.3.1仪器组成与结构71

3.3.1.1色散型红外光谱仪71

3.3.1.2傅里叶变换红外光谱仪72

3.3.2实验技术74

3.3.2.1样品处理74

3.3.2.2影响红外光谱谱图质量的因素75

3.3.3红外光谱仪的操作规程与日常维护76

3.3.3.1Bruker ALPHA红外光谱仪的操作规程76

3.3.3.2压片机的操作规程77

3.3.3.3红外光谱仪的日常维护77

3.3.4实验78

实验3-10常见有机物的红外光谱分析78

实验3-11红外光谱法分析未知化合物的官能团79

实验3-12红外光谱法分析高分子材料聚乙烯81

实验3-13红外光谱法分析不同种类食用油82

实验3-14红外光谱法分析燕麦片的品质83

4原子光谱分析法 / 84

4.1原子发射光谱法84

4.1.1仪器组成与结构84

4.1.2实验技术85

4.1.2.1样品预处理85

4.1.2.2测定方法86

4.1.2.3背景干扰及扣除86

4.1.2.4光谱定量分析测定条件的选择86

4.1.3常用仪器的操作规程与日常维护87

4.1.3.1Optima 7300DV型电感耦合等离子体发射光谱仪操作规程87

4.1.3.2原子发射光谱仪日常维护87

4.1.4实验87

实验4-1原子发射光谱法定性分析金属或合金中的杂质元素87

实验4-2原子发射光谱法测定蜂蜜中钾、钠、钙、铁、锌、铝、镁等元素的含量91

4.2原子吸收光谱法92

4.2.1仪器组成与结构93

4.2.2实验技术95

4.2.2.1样品预处理95

4.2.2.2测定条件的选择96

4.2.2.3干扰及其消除技术96

4.2.3常用仪器的操作规程与日常维护97

4.2.3.1TAS-990AFG型火焰原子吸收分光光度计操作规程97

4.2.3.2TAS-990AFG型石墨炉原子吸收分光光度计操作规程98

4.2.3.3原子吸收光谱仪的维护与保养99

4.2.4实验100

实验4-3火焰原子吸收光谱法测定天然水中钙、镁的含量100

实验4-4石墨炉原子吸收光谱法测定牛奶中微量铜的含量102

实验4-5食品中钙、铜、铁、锌等金属离子的测定103

实验4-6火焰原子吸收法测定钙时磷酸根的干扰及其消除104

4.3原子荧光光谱法105

4.3.1仪器组成与结构106

4.3.2实验技术106

4.3.2.1样品制备106

4.3.2.2测定条件的选择107

4.3.3常用仪器的操作规程与日常维护107

4.3.3.1AFS-3100原子荧光分光光度计操作规程107

4.3.3.2原子荧光分光光度计的日常维护108

4.3.4实验109

实验4-7氢化物-原子荧光光谱法测定水中的铅109

实验4-8氢化物-原子荧光光谱法测定食品中的砷110

5色谱分析法 / 112

5.1气相色谱法112

5.1.1仪器组成与结构112

5.1.2实验技术113

5.1.2.1样品制备113

5.1.2.2色谱柱填充、老化及评价113

5.1.2.3气相色谱分离条件的选择114

5.1.3常用仪器的操作规程与日常维护116

5.1.3.1天美GC7890气相色谱仪操作规程116

5.1.3.2福立GC9790气相色谱仪操作规程117

5.1.3.3岛津GC2014A气相色谱仪操作规程117

5.1.3.4Agilent-7890A气相色谱仪操作规程117

5.1.3.5全自动氢气发生器的使用118

5.1.3.6进样器的使用、进样操作及清洗118

5.1.3.7气相色谱仪的日常维护119

5.1.4实验121

实验5-1气相色谱分析条件的选择和色谱峰的定性鉴定121

实验5-2气相色谱法测定苯系物混合样品的含量123

实验5-3气相色谱法测定酒中乙醇的含量125

实验5-4毛细管气相色谱法分离白酒中微量香味化合物126

实验5-5食品中有机磷残留量的气相色谱分析127

5.2高效液相色谱法129

5.2.1仪器组成与结构129

5.2.2实验技术130

5.2.2.1溶剂处理技术130

5.2.2.2样品制备130

5.2.2.3分离方式的选择131

5.2.2.4流动相选择与处理131

5.2.2.5衍生化技术132

5.2.3常用仪器的操作规程与日常维护132

5.2.3.1依利特P1201高效液相色谱仪操作规程132

5.2.3.2Agilent 1100高效液相色谱仪操作规程134

5.2.3.3岛津LC-20ATvp高效液相色谱仪操作规程135

5.2.3.4六通进样阀的使用与保养135

5.2.3.5高效液相色谱仪的日常维护136

5.2.4实验137

实验5-6高效液相色谱法测定饮料中咖啡因的含量137

实验5-7高效液相色谱法测定食品中苯甲酸和山梨酸的含量138

实验5-8高效液相色谱法检测常见的食品添加剂139

实验5-9高效液相色谱法测定土壤中的多环芳烃141

实验5-10高效液相色谱法正相拆分麻黄碱对映体142

5.3离子色谱法143

5.3.1仪器组成与结构144

5.3.2实验技术144

5.3.2.1去离子水制备及溶液配制144

5.3.2.2流动相的选择144

5.3.2.3定性方法145

5.3.2.4定量方法145

5.3.3常用仪器的操作规程与日常维护145

5.3.3.1Dionex ICS-900离子色谱仪操作规程145

5.3.3.2离子色谱仪的日常维护146

5.3.4实验147

实验5-11离子色谱法测定水样中无机阴离子的含量147

实验5-12离子色谱法测定矿泉水中钠、钾、钙、镁等离子的含量149

实验5-13离子色谱法测定葡萄酒中有机酸的含量150

5.4高速逆流色谱法151

5.4.1仪器组成与结构151

5.4.2实验技术152

5.4.2.1溶剂体系的选择152

5.4.2.2样品制备154

5.4.2.3高速逆流色谱仪的影响因素155

5.4.3常用仪器的操作规程与日常维护155

5.4.3.1AKTA prime高速逆流色谱仪操作规程155

5.4.3.2高速逆流色谱仪的日常维护156

5.4.4实验156

实验5-14利用逆流色谱纯化芦荟中蒽醌类活性成分156

实验5-15利用逆流色谱制备分离大豆中的大豆异黄酮157

6其他仪器分析方法 / 159

6.1气相色谱-质谱联用分析法159

6.1.1仪器组成与结构159

6.1.2实验技术159

6.1.2.1灵敏度和分辨率的测试方法159

6.1.2.2GC-MS的调谐及性能测试161

6.1.2.3GC-MS分析条件的选择161

6.1.2.4GC-MS提供的信息及相关分析技术161

6.1.2.5定性分析163

6.1.2.6定量分析163

6.1.3常用仪器的操作规程与日常维护163

6.1.3.1Agilent 7890-5975气-质联用仪操作规程163

6.1.3.2气-质联用仪的日常维护165

6.1.4实验166

实验6-1天然产物提取物中挥发性成分的气-质联用分析166

实验6-2空气中有机污染物的分离及测定167

6.2热重分析法169

6.2.1仪器组成与结构170

6.2.2实验技术170

6.2.2.1样品制备170

6.2.2.2热重分析的影响因素171

6.2.3常用仪器的操作规程与日常维护171

6.2.3.1Waters Q-50热重分析仪操作规程171

6.2.3.2热重分析仪的日常维护172

6.2.4实验172

实验6-3热重分析法研究五水硫酸铜的脱水过程172

实验6-4热重分析法研究草酸钙的分解过程173

6.3示差扫描量热法174

6.3.1仪器组成与结构174

6.3.2实验技术175

6.3.2.1样品制备175

6.3.2.2转变温度精度的影响因素175

6.3.3常用仪器的操作规程与日常维护176

6.3.3.1Waters Q-20示差扫描量热仪操作规程176

6.3.3.2示差扫描量热仪的日常维护176

6.3.4实验177

实验6-5示差扫描量热仪测定聚合物的玻璃化转变温度177

实验6-6示差扫描量热仪测定聚合物的熔点和结晶温度178

7计算机在仪器分析实验中的应用 / 180

7.1Excel在实验数据处理中的应用180

7.1.1Excel数据的输入及公式的建立180

7.1.2利用Excel绘制标准曲线等图形181

7.1.3Excel在方差分析中的应用183

7.2Origin在实验数据处理中的应用185

7.3Design Expert在实验设计中的应用192

7.3.1响应面优化法简介192

7.3.2响应面优化数据处理软件Design-Expert简介193

7.3.3数据处理实例194

参考文献 / 199